茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 LC-MS/MS 测定

1.1.1茶叶

准确称取粉碎后的茶叶1g（精确至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.1.2 婴幼儿配方奶粉

准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱（无需活化），弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。