海参中有机磷农药多残留检测方案
更新时间：2022-02-07 点击次数：1941
海参又被称为海人参，因补益作用类似人参而得名，其不仅含有丰富的蛋白质与微量元素、较少的脂肪和胆固醇，还含有特殊的活性营养物质，对增强机体免疫力、延缓衰老、降三高(高血糖、高血脂、高胆固醇)均有一定的辅助作用。因此，随着海参需求量的增加，许多人开始人工养殖海参，但为获得更多的经济效益，已有海参养殖户违规使用敌敌喂的事件曝光。中检维康生物推出海参中敌敌喂等有机磷农药多残留检测方案，采用Lipoclean固相萃取柱进行前处理，对海参样本进行加标回收实验，当添加水平为0.1mg/kg，回收率基本在70-110%之间，RSD小于10%，满足测试要求。
称取5.0 g经泡发的海参于50 mL离心管中，加3 mL水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm涡旋1min，加入10 mL乙腈，2500 rpm涡旋5 min，加入QuEChERS盐包（4 g无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠）立即手动打散，然后2500 rpm涡旋5 min，5000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。
准确移取2.4 mL乙腈层加0.6 mL水涡旋混匀，重力作用下全部过Lipoclean磷脂去除小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
称取海参阴性样品5.0 g按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合标准液用空白基质提取液定容至1 mL，配制成浓度为0，10，20，40，80，100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS
色谱柱：clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见下表
流速：0.4 mL/min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
下表组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
下表中海参中21种有机磷农药加标回收结果（0.1mg/kg）
添加浓度为20 μg/L的21种有机磷农药检测总离子流图
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